Реактив Карла Фишера требует высокой степени свежести. При покупке реагента Merck Karl Fischer обратите внимание на дату производства и используйте его немедленно в соответствии с объемом использования. Его следует хранить вдали от света, чтобы продлить срок хранения.
В настоящее время выпущен реагент Merck Karl Fischer без пиридина, который решил проблему резкого запаха реагента пиридина. Однако при определении обнаруживается, что мутация конечной точки пиридина, содержащего реагент Карла Фишера, очевидна, а цвет реагента в конечной точке слегка коричнево-желтый. По опыту можно невооруженным глазом предсказать приближение конечной точки, при этом конечная мутация беспиридинового реактива Карла Фишера не очевидна, а цвет реагента в конечной точке темно-коричневый.
Применимый объем реактива Merck Karl Fischer без пиридина.
Безводный метанол широко используется в качестве растворителя проб. Можно применять обычные органические соединения, насыщенные или ненасыщенные углеводороды, общие неорганические соединения, кислотные оксиды и некоторые органические и неорганические соли. Однако некоторые кетоны и альдегиды не вступают в реакцию с метанолом. Если установлено, что реакцию нельзя прервать, нет конечной точки, а реакция продолжается, следует рассмотреть вопрос о наличии побочных эффектов. Когда возникает побочная реакция, она длится всего несколько минут, но продолжается. В настоящее время вместо метанола можно использовать метиловый эфир гликоля для получения более постоянного объема титрования, а содержание воды в некоторых химических продуктах кетонов и альдегидов можно определять без какой-либо специальной технологии.
Слишком высокое значение pH и слишком высокая щелочность образца также вызовут побочные реакции, то есть непрерывные реакции без конечных точек. В это время, если значение pH слишком высокое, можно использовать буферный раствор для регулировки значения pH. Если щелочность слишком высока, можно добавить толуеновую кислоту и салицилазу, чтобы уменьшить щелочность раствора, но нельзя использовать уксусную кислоту.
Если во время титрования метанола в воде (известного как контрольное титрование) цвет в реакционной колбе постепенно меняется с бесцветного на темно-коричневый, а на приборе все еще нет конечной точки, следует считать, что реагент Карла Фишера неисправен, и реагент следует заменить.